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    檢測技術

    如何操作“變壓器油色譜分析儀”?

    來源:www.etoratrading.com    更新時間:2020-08-04

    變壓器油色譜分析儀已經正確安裝,按以下步驟調試儀器,確認儀器處于良好的狀態。
    變壓器油色譜分析儀
    (1)開機程序
    ①首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調節柱前壓約為0.04Mpa。
    ②打開GC變壓器油色譜分析儀后側的電源開關,當屏幕上顯示出主畫面后,即可設置測試參數(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度等)。設定柱溫時,一定要注意柱子的zui高使用溫度。
    ③當溫度達到設定溫度時,開空氣、氫氣。打開空氣、氫氣鋼瓶總閥門,調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
    ④打開儀器面板上空氣、氫氣針形閥開關。(參考值:空氣開7圈,氫氣開4圈。)
    ⑤用點火器點火。注意將氫氣針形閥開至5圈以上來點火,火點著后調回4圈。為防止積水,當檢測器溫度大于150℃且檢測器外側有少許發熱后才可以點火;火點著后,檢測器上方有水汽,信號顯示有激流產生。
    ⑥打開工作站,查看基線。穩定大約30min,待GC溫度達到設定溫度后,基線亦穩定,即可測定。
    (2)變壓器油色譜分析儀測試條件的設定:
    色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子,一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定,其目的要達到在zui短的時間里,使每個化合物的組份完全分離。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。
    一般測試化合物有兩種測試方法:
    ①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1μl。若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4μl
    ②大口徑毛細管法不分流:
    無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣進樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)
    (3)變壓器油色譜分析儀注意事項:
    ①檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的zui高值,同時化合物在此溫度下不分解。
    ②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。
    ③進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
    ④取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
    ⑤需直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質的干攏。
    (4)關機程序
    ①關閉氫氣、空氣鋼瓶總閥。
    ②退出軟件,關閉計算機。
    ③按下退出按鍵,使儀器降溫:
    ④待柱箱溫度降至50℃后,關閉色譜儀開關。
    ⑤待氮氣吹一段時間(約10分鐘),關閉氮氣鋼瓶總閥。

    使用FID,操作規程可以歸納為以下幾點:
    ①開載氣
    ②開主機電源,設定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
    ③溫度穩定后,開氫氣、空氣
    ④點火
    ⑤待基線走穩后,進樣分析
    ⑥分析完后關氫氣、空氣
    ⑦將柱溫降至室溫,進樣器、檢測器關掉。
    ⑧關主機電源
    ⑨關載氣(若是極性柱,載氣多通一段時間,主要是為了延長柱的使用壽命)
    如果使用的是TCD,操作規程如下:
    ①先通載氣15分鐘,同時保證熱導出口的地方有載氣流出
    ②開主機電源,設定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
    ③溫度穩定后開橋電流電源,調橋電流到相應值
    ④基線穩定后進樣分析
    ⑤分析完后關橋電流電源的硬件開關和軟件開關
    ⑥降溫至室溫,關主機電源
    ⑦關氣源(注意:檢測器溫度降到100℃以下,停載氣,否則繼續通載氣。)

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